發布時間:2005-04-12
來源:中國食用菌商務網
GB/T 15674—1995
1 主題內容與適用范圍
本標準規定了食用菌中粗脂肪含量的測定方法。
本標準適用于食用菌中粗脂肪含量的測定。
2 引用標準
GB 12530 食用菌取樣方法
3 方法提要或原理
采用脂肪索氏抽提法中的直接法,即利用有機溶劑在索氏提取器中將樣品中的脂肪類物質徹底抽提出來,抽提物烘干后稱重即可計算出樣品中粗脂肪的含量。
4 試劑
4.1 金屬鈉:化學純。
4.2 乙醚(HG 3─1002):分析純。使用時,將乙醚倒入干燥的棕色試劑瓶中,加入幾小塊潔凈金屬鈉,等停止放出氫氣后小心地蓋上瓶蓋,保存備用。
注:也可使用石油醚,并可省去用金屬鈉處理該步驟。
5 儀器、設備
5.1 電熱鼓風干燥箱。
5.2 小型植物粉碎機:備有1mm孔徑的金屬篩網。
5.3 分析篩:備有孔徑0.42mm(40目)和孔徑0.84mm(20目)篩子。
5.4 玻璃研缽:備有研杵。
5.5 廣口瓶:帶磨口。
5.6 剪刀和小刀。
5.7 分析天平:感量0.000 1 g。
5.8 鋁盒:內徑53mm、高度32mm或類似尺寸,帶蓋。
5.9 干燥器:內有烘干變色硅膠。
5.10 電熱水浴鍋:備有普通溫度計。
5.11 索氏抽提器:250 mL。
5.12 棕色試劑瓶:1 000 mL。
5.13 濾紙:中速。
5.14 脫脂棉。
6 樣品
6.1 取樣方法和數量
6.1.1 干制品(包括蘑菇干片、干香菇、黑木耳和銀耳等):按GB 12530中規定要求進行。總量不得少于100g。
6.1.2 鮮菇或鮮耳:在每批不同的地方隨機取樣作為原始樣品,總量不得少于1000g。
6.2 試樣的制備
6.2.1 干品直接用剪刀剪成小塊,80~100℃干燥箱烘至發脆后冷卻,立即用小型植物粉碎機粉碎。棄去開始粉碎出的樣品(約占總樣十分之一)。粉碎過的樣品均需過40目篩。未能過篩部分再次粉碎或經研缽內研磨之后再過篩,直至全部樣品過篩為止。銀耳和木耳樣品因質地關系經粉碎后大部分樣品不能過40目篩,故要求全部樣品過20目篩。過篩后的樣品裝入清潔的廣口瓶內保存備用。樣品密封后填寫標簽,注明品名、日期、交樣單位和取樣人等。
6.2.2 鮮菇取樣后立即切成4mm厚度的菇片,鮮耳則用手撕成小塊,均勻地攤在干燥箱內的墊布紗布鐵絲網上,50℃鼓風干燥6h以上。待菇片半干之后再逐步提高溫度至80~100℃。樣品發脆之后冷卻,立即用粉碎機粉碎。其他操作同干品。
7 分析步驟
7.1 稱樣和樣品處理:在干燥過的鋁盒中加入6h左右的菇粉試樣,置于預先調節到100~105℃的干燥箱內烘3h。取出放在干燥器中冷卻至室溫,稱重,精確到0.001g。再烘0.5h。復稱重,直至恒重(前后兩次重量差不超過0.001g)。稱取約5.0g上述經恒重的試樣(精確到0.001g),將其置于15cm×15cm見方的干濾紙上,將濾紙折疊成包,并用細棉紗線捆扎起來,不讓試樣外泄。
7.2 提取:將紙包置于提取器的抽提管內,上面塞以脫脂棉,輕輕下壓使脫脂棉的高度低于虹吸管的頂端。在已干燥、冷卻并稱重過的磨口燒瓶(接受瓶)中注入150mL處理過的無水乙醚,并立即與抽提管相連接,上再接以冷凝器。將燒瓶用鐵架臺固定,置于水浴上于70~75℃回流抽提5~6h,控制每4~6min虹吸1次。抽提應在通風櫥或通氣良好的房間內進行。用濾紙或毛玻璃試驗脂肪已抽提完全后(用滴管將抽提管中的乙醚一滴滴在濾紙或毛玻璃上,乙醚揮發后無油跡即可),取出濾紙包,利用提取器回收乙醚。回收乙醚下次再用時仍須用金屬鈉進行脫水處理。待燒瓶中乙醚揮發盡后取下燒瓶擦干,在100℃干燥箱中烘1~2h,再然后稱重。重復上述操作直至前后兩次重量差不超過0.001g為止。
8 分析結果的計算
8.1 計算
粗脂肪(干基,%)=〔(A-B)/m〕×100
式中:A── 恒重后帶有乙醚抽提物的燒瓶質量,g;
B── 燒瓶質量,g;
m── 樣品質量,g。
8.2 允許差
取平行測定結果的算術平均值作為測定結果,保留小數后兩位。
平行測定結果的絕對差值不大于0.2%。
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