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    食用菌總糖含量測定方法

    發(fā)布時(shí)間:2005-04-21

      來源:中國食用菌商務(wù)網(wǎng)

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     1 主題內(nèi)容與適用范圍

          本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食用菌產(chǎn)品中總糖含量的測定方法。
       
      本標(biāo)準(zhǔn)適用于黑木耳、銀耳和茯苓三類食用菌中總糖的測定。本標(biāo)準(zhǔn)不適用于蛋白質(zhì)含量高的其他菇類(蘑菇、香菇、平菇等)中總糖含量的測定。
       
        2
    引用標(biāo)準(zhǔn)
       
      GB 12530 食用菌取樣方法
       
      GB 12531 食用菌含水量測定
       
        3
    方法提要或原理
       
      黑木耳、 銀耳和茯苓中水溶性糖和水不溶性多糖經(jīng)熱稀鹽酸徹底水解后轉(zhuǎn)化成還原糖,還原糖可用費(fèi)林氏容量法定量,以此計(jì)算出樣品中總糖含量。
       
        4
    試劑
       
      分析中,除另有說明,均限用分析純?cè)噭⒄麴s水或相當(dāng)純度的水。
        4.1
    氫氧化鈉(GB 629)。
        4.2
    濃鹽酸(GB 622):密度1.18g/mL
        4.3
    氫氧化鈉(GB 629)溶液:6mol/L
        4.4
    費(fèi)林氏試劑
        4.4.1 A
    液:溶解69.28g五水合硫酸銅(GB 665,CuSO4·5H2O)于水中,定容至1000mL,過濾后備用。
        4.4.2 B
    液:溶解346g酒石酸鉀鈉(GB 1288,NaKC4H4O6·4H2O)和100g氫氧化鈉(4.1)于水中,定容至1000mL,過濾后備用。
        4.5
    葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液:精確稱取烘干的葡萄糖1.0000g,精確到0.0001g,用水溶解,加入5mL濃鹽酸(4.2),再以水配制成10g/L濃度溶液定容至1000mL,成為1g/L濃度溶液。
        4.6
    次甲基藍(lán)(HG B33 94)指示液:10g/L
       
        5
    儀器、設(shè)備
        5.1
    電熱鼓風(fēng)干燥箱。
        5.2
    小型植物粉碎機(jī):備有1mm孔徑的金屬篩網(wǎng)。
        5.3
    玻璃研缽:備有研杵。
        5.4
    分樣篩:備有孔徑0.84mm20目)篩子。
        5.5
    分析天平:感量0.0001g。
        5.6
    電熱水浴鍋。
        5.7
    廣口瓶:帶磨口。
        5.8
    濾紙:直徑15cm。
        5.9
    玻璃三角漏斗:直徑75mm。
        5.10
    圓底燒瓶:250mL,上部插有作回流用的30cm長玻璃管。
        5.11
    容量瓶:250、1000mL。
        5.12
    量筒:100mL
        5.13
    燒杯:25、500mL。
        5.14
    錐形瓶:250mL
        5.15
    移液管:5、1020mL。
        5.16
    酸式滴定管:50mL。
        5.17
    稱量瓶。
        5.18
    廣范pH紙。
        5.19
    可調(diào)電爐:0600W,附石棉網(wǎng)。
        5.20
    玻棒和滴管。
       
        6
    樣品
        6.1
    取樣方法和數(shù)量
        6.1.1
    干制品按GB 12530中規(guī)定要求進(jìn)行??偭坎坏蒙儆?/span>100g。
        6.1.2
    鮮耳和鮮茯苓在每批不同的地方隨機(jī)取樣作為原始樣品,總量不得少于1000g。
        6.2
    試樣的制備
        6.2.1
    干品直接用剪刀剪成小塊,在80100℃干燥箱中烘至發(fā)脆后冷卻,立即用小型植物粉碎機(jī)粉碎。棄去開始粉碎出的樣品(約占總樣十分之一)。粉碎過的樣品需過20目篩。未能過篩部分經(jīng)烘干之后再次粉碎或經(jīng)缽內(nèi)研磨之后再次過篩,直至全部樣品過篩為止。過篩后的樣品裝入清潔的廣口瓶內(nèi)。樣品密封后填寫標(biāo)簽,注明品名、日期、交樣單位和取樣人等。
        6.2.2
    鮮耳取樣后用手撕成小塊,鮮茯苓則需去皮后用小刀切成小塊。樣品均勻地?cái)傇诟稍锵鋬?nèi)墊有紗布的鐵絲網(wǎng)上,50℃鼓風(fēng)干燥6h以上,待樣品半干后再逐步提高溫度至80100℃。樣品發(fā)脆之后冷卻,立即用粉碎機(jī)粉碎。其他操作同干品。
       
        7
    分析步驟
        7.1
    稱樣和水解:稱取約0.25g試樣,精確到0.0001g,小心地倒入圓底燒瓶中,加100mL水和10mL濃鹽酸(4.2)。燒瓶瓶口插上回流用的玻璃管,置100℃沸水浴上水解3h。冷卻后過濾。濾渣用100mL水無損地洗回到圓底燒瓶中(用滴管小心地操作),再加酸10mL,重復(fù)上述操作。合并兩次過濾液,用6mol/L氫氧化鈉溶液(4.3)調(diào)節(jié)pH 中性(用pH紙測試),適當(dāng)加熱濃縮后定容至250mL。同時(shí),按GB 12531中規(guī)定的方 法稱樣并測定試樣的含水量。
        7.2
    費(fèi)林氏液的標(biāo)定:準(zhǔn)確吸取費(fèi)林氏A液(4.4.1)和B液(4.4.2)各5mL 250mL錐形瓶中,混勻,加玻璃珠數(shù)粒,置于石棉網(wǎng)上加熱。快速從滴定管中放入葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.549mL,調(diào)節(jié)溫度,使之在2min內(nèi)沸騰,保持微沸2min,期間加入次甲基 藍(lán)指示液(4.63滴;隨后逐滴加入葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液,直至藍(lán)色褪盡。滴定過程須在3min總沸騰時(shí)間內(nèi)完成。10mL費(fèi)林氏混合液需耗葡萄 糖標(biāo)準(zhǔn)溶液50mL左右。該滴定值為所配制的費(fèi)林試劑標(biāo)定值。在大批樣品測定時(shí),可將A、B液等體積混合后標(biāo)定和使用,混合液保存不宜超過一個(gè)月。
        7.3
    試樣液的滴定:250mL錐形瓶中加入費(fèi)林A、B液各5mL,混勻,再加入試樣液1020mL,加玻璃珠數(shù)粒,置于石棉網(wǎng)上加熱。在正式滴定前, 應(yīng)先用一份試樣進(jìn) 行粗滴定,一邊加熱一邊逐滴加入葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)液,確定出試樣液大致耗糖體積。正式滴定時(shí),錐形瓶加熱后應(yīng)快速從滴定管中放出比實(shí)際少1mL左右的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)液,其他操作同費(fèi)林氏液的標(biāo)定。
       
        8
    分析結(jié)果的計(jì)算
        8.1
    計(jì)算
       
       
    總糖(干基,以葡萄糖計(jì),%)=〔(V0-V1×0.001×250/V2×m×1-X)〕×100
       
       
    式中:V0── 10mL費(fèi)林氏混合液耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)液的體積,mL;
        V1──
    試樣液滴定時(shí)耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)液的體積,mL;
        V2──
    試樣液吸取體積,mL
        m──
    試樣的質(zhì)量,g;
        0.001── 1mL
    葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)液中葡萄糖質(zhì)量,g;
        250──
    兩次水解液合并后定容的體積,mL;
        X──
    樣品含水量,%。
       
        8.2
    允許差
       
      取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果,保留小數(shù)后一位。
       
      平行測定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于1.0%。

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