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　　1 主題內(nèi)容與適用范圍 本標準規(guī)定了市售銀耳的衛(wèi)生要求。

　　本標準適用于人工合成料栽培銀耳、人工段木栽培銀耳和野生銀耳。銀耳制品和鮮銀耳亦可參照此標準。

　　2 引用標準 GB 5009.11 食品中總砷的測定方法 GB 5009.12 食品中鉛的測定方法 GB 5009.17 食品中總汞的測定方法

　　3 感官指標 感官指標見表1。 表 1

　　項目 指 標

　　外 形 色 澤 氣 味

　　干成品 朵形完整。合成料栽培銀耳直徑≥3cm;段木栽培銀耳直徑≥1cm 葉片白色或淺黃色，表面有光澤，耳基部呈米黃色或橙色，無霉點，霉斑 應具有銀耳正常芳香氣味，無異味、異嗅

　　干成品浸 泡（40℃， 30min） 朵形完整，直徑明顯增大， 葉片應完全展開或基本展開，邊緣整齊，有彈性，無發(fā)粘，軟塌現(xiàn)象

　　4 理化指標 理化指標見表2。

　　中華人民共和國衛(wèi)生部1989-09-05批準 1990-05-01實施 GB 11675-89 表 2

　　項 目 指 標， mg/kg

　　米酵菌酸 ≤ 0.25

　　鉛（以Pb計） ≤ 2.0

　　砷（以As計） ≤ 1.5

　　汞（以Hg計） ≤ 0.6

　　5 檢驗方法

　　5.1 米酵酸菌[bongkrekic acid（BA）， 即酵米面黃桿菌毒素A（flavotoxin A）] 是由椰毒假單胞菌（pseudo manas cocovenenans） 產(chǎn)生的一種可以引起食物中毒的毒素。系統(tǒng)命名為：3-羧甲基-17-甲氧基-6,18,21-三甲基-廿二碳-2,4,8,12,14,18,20-七烯二酸。結構式為：

　　5.1.1 薄層色譜測定法

　　5.1.1.1 原理 樣品中的米酵菌酸經(jīng)提取，凈化及濃縮后，根據(jù)其在短波紫外光GF 254硅膠薄層色譜上顯示黑色點的最低檢出量測定含量。

　　5.1.1.2 儀器 a. 層析槽（內(nèi)徑長×寬×高， cm; 25×6×4）； b. GF 254硅膠薄層50mm×200mm×0.3mm），自制，經(jīng)110～115℃活化2～3h,置干燥器中可保存一周； c. 紫外線燈（波長254nm）； d. 紫外分光光度計。

　　5.1.1.3 試劑 本標準所用的試劑除特殊規(guī)定外，均為分析純，水為蒸餾水或同等純度的水， 溶液為水溶液。 GB 11675-89 a. 硅膠 GF 254層析用； b. 薄層色譜展開劑：石油醚-無水乙醚-冰乙酸[60+40+1.5（V+V）]; c. 米酵菌酸標準溶液： 稱取米酵菌酸標準品， 用甲醇配制成每毫升含有米酵菌酸20μg作測定用， 置于4℃冰箱中避光保存； d. 甲醇； e. 冰乙酸； f. 石油醚， 沸程30～60℃； g. 無水乙醚； h. 三氯甲烷； i. 85g/100mL磷酸； j. 4%（V/V）碳酸氫鈉水溶液； k. 6mol/L鹽酸。

　　5.1.1.4 操作方法

　　5.1.1.4.1 米酵菌酸的提取 干銀耳樣品經(jīng)粉碎過40目篩后，稱取20g, 置具塞錐形瓶中，加入甲醇20mL,于室溫中避光浸泡1h,然后再加入三氯甲烷80mL和85g/100mL磷酸0.2mL,鮮銀耳樣品經(jīng)剪碎、磨細及混勻后稱取10g,加入甲醇16mL于室溫中避光浸泡1h,然后再加入三氯甲烷64mL和85g/100mL的磷酸0.16mL;振蕩30min,過濾，干銀耳取濾液50mL,鮮銀耳取濾液40mL。將以上濾液移入分液漏斗中，加入與濾液體積相同的4%（V/V）碳酸氫鈉水溶液，振搖2min, 靜置分層，用帶自動控制球吸管吸出上層于另一分液漏斗中，再用4%（V/V）碳酸氫鈉水溶液重復提取兩次，每次10mL,輕搖， 靜置，將三次碳酸氫鈉水層合并，加入三氯甲烷25mL,振搖2min,靜置分層后棄去三氯甲烷層， 于分液漏斗中慢慢滴入6mol/L鹽酸以調(diào)該溶液PH至2～3,加入石油醚（沸程30～60℃）50mL（鮮銀耳樣品加40mL），振搖3min,靜置分層，取出石油醚層于梨形瓶中，再重復用石油醚30mL和20mL各提取一次（鮮銀耳樣品兩次均為20mL），將石油醚層并入同一瓶中，于40℃水浴中減壓吹氣濃縮至干，用甲醇移至帶1mL刻度的濃縮管中，于40℃用減壓法濃縮至0.2mL以下，并用少許甲醇洗管壁，繼續(xù)濃縮至干，加甲醇0.125mL,將干物質(zhì)溶解，混勻，作為樣液以供薄層色譜測定用。

　　5.1.1.4.2 薄層色譜測定 以薄層板的短邊為底邊，距底邊3cm的基線上用微量注射器滴加20μg/mL標準液 8μL與10μL兩個點，以及樣液兩個點，每點10μL（鮮銀耳樣品滴加20μL），在樣液的一個點上再滴加20μg/mL標準液10μL。用展開劑展開16cm,取出揮干。在254nm紫外燈光下觀察結果如下：（1）標準點應出現(xiàn)黑色點；（2）如樣液點在標準點相應位置上未出現(xiàn)黑色點，則樣品中米酵菌酸的含量在測定方法靈敏度0.25ppm以下；如在相應位置上有黑色點，而另一點中樣液與標準液點重疊，則為陽性，根據(jù)樣液黑點的強 GB 11675-89 度估計減少滴加微升數(shù)，或經(jīng)稀釋后再滴入不同微升數(shù)， 直至樣液與標準色點的強度與面積一致為止。米酵菌酸的比移值為0.22。

　　5.1.1.4.3 計算

　　V1　　　　　　　 1

　　X1＝0.2×──── ×D×───── ……（1）

　　V2 　　　　　　　m1

　　式中： X1─ 米酵菌酸含量， μg/g; 0.2─ 米酵菌酸的最低檢出量，μg; V1─ 加入甲醇溶解的體積， mL; V2─ 出現(xiàn)最低檢出量時滴加樣液的體積， mL; D─ 樣液的總稀釋倍數(shù)； m1─ 甲醇溶解時相當樣品的質(zhì)量， g。

　　5.1.1.4.4 確證試驗 對含量高的樣品可以進一步作確證試驗； 將剩余的陽性樣液與空白甲醇液分別經(jīng)薄 層分離后，刮下并收集與米酵菌酸標準相應的色譜帶與空白處硅膠。各加甲醇4mL,于室溫中浸泡1～2h, 混勻， 離心， 吸出上清液， 以空白硅膠甲醇洗脫液作對照， 用紫外分光光度計測定， 應在267nm和236nm處有米酵菌酸的兩個最高吸收峰。

　　5.1.2 高壓液相色譜測定法

　　5.1.2.1 原理 樣品中的米醇菌酸經(jīng)提取、凈化及濃縮后， 根據(jù)在高壓液相色譜上的出峰面積測定含量。

　　5.1.2.2 試劑 a. 高壓液相色譜洗脫劑： 甲醇-水-冰乙酸[75+27+1.7（V/V）], 在配制前，所用試劑及水均需分別重蒸餾。 b. 其他試劑同5.1.1.3 c、d、e、f、g、h、i、j、k。

　　5.1.2.3 儀器 a. 高壓液相色譜儀； b. 20μL樣品環(huán)； c. 分光光度檢定器， 調(diào)波長至267nm; d. 求積儀； e. 防護柱4.6mmID×5cm, 內(nèi)裝C-18硅膠， 粒度直徑為10μm; f. 分析柱Altex Ultrasphere TM-ODS, 粒度直徑為5μm, 4.6mmID×25cm。

　　5.1.2.4 操作方法

　　5.1.2.4.1 米酵菌酸的提取 同5.1.1.4.1, 但最后不用甲醇轉(zhuǎn)移， 直接于瓶內(nèi)加入甲醇0.5mL, 將干物質(zhì)溶解， GB 11675-89 混勻， 取出上清液經(jīng)離心后， 置小試管中， 作為樣液供高壓液相色譜測定用。

　　5.1.2.4.2 高壓液相色譜測定 高壓液相色譜操作條件：流速1.1mL/min，紙速0.5cm/min，檢定器靈敏度為將 10mg/mL標準液20mL調(diào)至滿刻度的70%～90%。在作高壓液相色譜時，首先用洗脫液平衡分析柱， 從進樣口裝置分別進入不同濃度的標準液與樣液各20mL。在米酵菌酸標準峰面積的直線范圍內(nèi)。將樣液與標準的峰面積相比以求出樣品中米酵菌酸的含量。米酵菌酸的保留時間為17min。

　　5.1.2.4.3 計算

　　A 　　　　　　　　1

　　X2＝C×──── ×V×D×──── 　……（2）

　　S 　　　　　　　m2

　　式中： X2─ 米酵菌酸含量， μg/g; C─ 米酵菌酸標準溶液的濃度，μg/mL; A─ 樣液的峰面積； S─ 米酵菌酸標準溶液的峰面積； V─ 加入甲醇溶解的體積， mL; D─ 樣液的總稀釋倍數(shù)； m2─ 甲醇溶解時相當樣品的質(zhì)量， g。

　　5.1.2.4.4 確證 如陽性樣品還需用薄層色譜法中樣液與標準液點重疊的方法確證。

　　5.2 鉛的測定 按照GB 5009.12執(zhí)行。

　　5.3 砷的測定 按照GB 5009.11執(zhí)行。

　　5.4 汞的測定 按照GB 5009.17執(zhí)行。

　　附加說明：

　　本標準由中華人民共和國衛(wèi)生部衛(wèi)生監(jiān)督司提出。

　　本標準由河南省食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所、河南省南陽地區(qū)衛(wèi)生防疫站負責起草。

　　本標準主要起草人任中善、馬軍、趙國慶、張丁、韋喜亭。

　　本標準由衛(wèi)生部委托技術歸口單位衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所負責解釋。

編輯：XS